医药用泊洛沙姆188F68 巴斯夫进口有质检单

  • 发布时间:2022-04-02 09:37:01,加入时间:2017年03月01日(距今2823天)
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泊洛沙姆188 来源:药典2015年版四部   分类:药用辅料

[] 本品为α-氢-ω-羟基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a。嵌段共聚物。由环氧丙烷和丙二醇反应,形成聚氧丙烯二醇,然后加入环氧乙烷形成嵌段共聚物。本品在水、乙醇中易溶,在无水乙醇或乙酸乙酯中溶解,在乙醚或石油醚中几乎不溶。 鉴别 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集618图)一致。 检查 酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.5。 溶液的澄清度与颜色 取酸碱度项下的溶液,依法检查(通则0901与通则0902),应澄清无色。 聚氧乙烯 取本品0.1~0.2g,用含1%4,4-二甲基-4-硅杂戊磺酸钠的氘代水1ml或者含1%四甲基硅烷的氘代三氯甲烷1ml溶解;将样品溶液装入核磁共振管中,如果是以氘代三氯甲烷为溶剂,加氘代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0到5×10-6扫描,以直接比较法定量,按下式计算乙烯(EO)值: EO=3300α/(33α+58) 式中α=(A2/A1)一1 A1为1.15×10-6处双峰的积分面积,代表聚氧丙烯的甲基; A2为(3.2~3.8)×10-6处复合峰的积分面积,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙烯基的CHO; EO为聚氧乙烯在整个分子组成中所占的比例,要求为79.9%~83.7%。取对照溶液顶空进样,环氧乙烷峰、环氧丙烷峰和1,4-二氧六环峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含环氧乙烷不得过0.0001%,环氧丙烷不得过0.0005%,1,4-二氧六环不得过0.0005%。 乙二醇和二甘醇 取1,3-丁二醇适量,精密称定,加无水乙醇并稀释制成1ml中含0.01mg的溶液作为内标溶液;取本品0.1g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液作为供试品溶液;取乙二醇和二甘醇适量,精密称定,用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.01mg的混合溶液,量取混合溶液1ml,置25ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照气相色谱法(通则0521),以苯基-聚二甲基硅氧烷(50:50)为固定相。起始温度60℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升至100℃,再以每分钟4℃的速率升至170℃,最后以每分钟10℃的速率升至270℃,维持2分钟。进样口温度270℃,检测器温度290℃。取供试品溶液和对照溶液注入气相色谱仪,按内标法以峰面积计算,含乙二醇、二甘醇均不得过0.01%。 丙二醇 取本品适量,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取丙二醇适量,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml中约含0.005μg的溶液,作为对照溶液.照气相色谱法(通则0521)测定。以聚乙二醇20M为固定相;起始温度为130℃,维持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持1分钟,进样口温度230℃,检测器温度250℃。 细菌内毒素(供注射用) 取本品,依法检查(通则1143),每1mg中含内毒素的量应小于0.012EU。 无菌(供无除菌工艺的无菌制剂用) 取本品,依法检查(通则1101),应符合规定。 类别 药用辅料,增溶剂和乳化剂等。 贮藏 遮光,密闭保存。 精密量取上述溶液10ml,加吡啶25ml与水50ml,混匀,放置15分钟,加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量应为37.6~40.0ml。

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