药用辅料山梨醇山梨坦溶液质检单备案登记药典2020版

本品为酸催化的部分内部脱水的山梨醇溶液，其中无水物不少于68.0%(g/g)且不大于85.0%(g/g)，无水物主要包括D-山梨醇和1，4-山梨坦，以及甘露醇，氢化低聚糖和二糖，脱水山梨糖醇。本品按无水物计算，含D-山梨醇(C6H14O6)不得少于25.0%(g/g)，1，4-山梨坦(C6H12O5)不得少于15.0%(g/g)；含D-山梨醇(C6H14O6)和1，4-山梨坦(C6H12O5)应为标示值的95%～105%。
　　性状　本品为无色的澄清糖浆状液体。
　　鉴别　(1)取本品1.4g，加水75ml使溶解，作为供试品溶液；取上述溶液3ml至试管中，加入新制的10%邻苯二酚溶液3ml，摇匀，加硫酸6ml，摇匀，加热30秒，即显深粉色或酒红色。
　　(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　检查　酸度　取本品1.4g，加水至10ml，依法测定(通则0631)，pH值应为4.0～7.0。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品适量，加新沸放冷的水稀释制成含50%(g/g)无水物的溶液，依法检查(通则0901与通则0902)，溶液应澄清无色。
　　电导率　取本品适量，加新沸放冷的水溶解并稀释至含50%(g/g)无水物的溶液，作为供试品溶液；另取新沸放冷的水100ml作为空白溶液。将供试品溶液与空白溶液置25℃±1℃的水浴中保温1小时后，缓缓搅拌，用电导率仪测定，以铂黑电极作为测定电极，先用空白溶液冲洗电极3次后，测定空白溶液的电导率，其电导率不得过5.0μS/cm。取出电极，再用供试品溶液冲洗电极3次后，测定供试品溶液的电导率，经空白校正后，不得过20μS/cm。
　　还原糖　取本品适量(约相当于无水物3.3g)，置锥形瓶中，加水3ml使溶解，加碱性枸橼酸铜试液20ml，加玻璃珠或沸石数粒，加热使在4～6分钟内沸腾，保持沸腾3分钟。迅速冷却，加冰醋酸溶液(2.4→100)100ml，精密加入碘滴定液(0.05mol/L)20.0ml，摇匀，加盐酸溶液(1→6)25ml，沉淀应完全溶解(如有沉淀，继续加该盐酸溶液至沉淀完全溶解)，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定，近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)的体积不得小于12.8ml(含还原糖以葡萄糖计，不得过0.3%)。
　　乙二醇和二甘醇　取本品约2g，置25ml量瓶中，加入溶剂-水(96∶4)1ml，涡旋混合3分钟，将剩余的溶剂均分为三次加入并稀释至刻度，且需每次加入溶剂后涡旋混合3分钟，作为供试品溶液；分别取乙二醇和二甘醇对照品适量，精密称定，用相同溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.08mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验，以14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为70℃，维持2分钟，以每分钟50℃的速率升温至270℃，维持5分钟；进样口温度为240℃；检测器温度为300℃。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，乙二醇峰和二甘醇峰的分离度应符合要求。分别取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，乙二醇峰面积不得大于对照品溶液中乙二醇峰面积(0.1%)，二甘醇峰面积不得大于对照品溶液中二甘醇峰面积(0.1%)。
　　水分　取本品，照水分测定法(通则0832第一法1)测定，含水分不得过31.5%。
　　镍　取本品20g，置100ml量瓶中，用稀醋酸溶解稀释并至刻度，转移至250ml分液漏斗中，依次加饱和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(约10mg/ml)2ml，甲基异丁基酮10ml，避光条件下，振摇30秒，避光静置使分层，取甲基异丁基酮层作为供试品溶液；另取本品三份，每份20g，置100ml量瓶中，用稀醋酸溶解并稀释至刻度，转移至250ml分液漏斗中，分别加入标准镍溶液（10μg/ml）0.5ml、1.0ml、1.5ml，加饱和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（约10mg/ml）2ml、甲基异丁基酮10ml，避光条件下，振摇30秒，避光静置使分层，取甲基异丁基酮层分别作为对照品溶液（1）、对照品溶液（2）、对照品溶液（3）。同法不加样品制备空白溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在232.0nm波长处测定，绘制标准曲线，计算供试品溶液中镍的含量。按无水物计算，含镍量不得过0.0001%。
　　重金属　取本品2.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量，使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。
　　微生物限度　取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1ml供试品中需氧菌总数不得过10３cfu，霉菌和酵母菌总数不得过10２cfu，不得检出大肠埃希菌。
　　含量测定　照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或效能相当的色谱柱）；以水为流动相；流速为每分钟0.5ml，柱温为72～85℃；示差折光检测器，检测器温度为35℃。取山梨醇和甘露醇适量，加水溶解并稀释制成每lml中各约含10mg的溶液，作为系统适用性溶液，取40μl注入液相色谱仪，甘露醇峰与山梨醇峰的分离度应大于2。
　　测定法　取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取40μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取D-山梨醇和1，4-山梨坦对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含D-山梨醇10mg和1，4-山梨坦4mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
　　类别　药用辅料，保湿剂，增塑剂等。
　　贮藏　密封保存。
　　标示　应标明D-山梨醇和1，4-山梨坦的标示值。