产品介绍
全自动程序升温化学吸附分析仪是一种用于化学工程领域的分析仪器，当固体物质或预吸附某些气体的固体物质，在载气中，以一定的升温速率(程序升温，即线性升温）加热时，检测流出气体组成和浓度的变化，或固体(表面)物理和化学性质变化的技术，称为程序升温技术。当材料或预吸附某些气体（或蒸汽）的材料，在载气流或一定配比的分析气流中以一定的升温速率加热时，检测流过材料的气体组成和浓度的变化，从而反应出材料表面的物理和化学性质变化。通过该方法可实现对催化剂，如金属分散度、活性金属表面积、H2/CO2等吸脱附量、酸（碱）中心数量及强度分布等的研究。主要用于催化剂吸附特性的分析研究，可以进行可进行TPD(程序升温脱附)、TPR（程序升温还原），TPO（程序升温氧化）、脉冲化学吸附测金属分散度、蒸汽吸附、BET单点比表面积的物理吸附分析、多组分竞争性吸附，测定催化剂材料的酸碱量、酸碱强度、贵金属分散度、氧化还原性能、多组分竞争性吸附等重要指标。
TPD：主要用来研究催化剂表面吸附中心的类型和数量 常规气氛：NH3，CO2，O2，H2，CO（常规都是10%混合气），常规条件测到800℃
TPR：主要用来研究活性组分、助剂及载体之间的相互作用力；催化剂的还原性质；各种催化效应（氢溢流现象、协同效应及合金化效应等）；常规气氛：H2，CO（常规都是10%混合气），常规条件测到800℃
TPO：主要活性金属比表面积以及催化剂失活和再生等；O2（常规都是10%混合气）
TPD用来测量某固体酸碱的强度和数量。例如：碱性气体在酸性中心上吸附时，吸附在强酸中心上的比吸附在弱酸中心上的稳定，也更难脱附，提高温度可令其从酸性中心上脱附，而那些在弱酸中心上的将首先脱附，因此测定在不同温度下脱附的吸附碱相对量可测定酸中心强度，而脱附的碱性气体的量也就对应其酸量。常用的碱性气体有氨气，常用的酸性气体用CO2；
TPR常应用于表征负载型金属或过渡金属氧化物催化剂，对TPR结果进行分析可以获得金属与载体的相互作用，金属的价态和是否形成合金等方面的信息。当负载的金属的价态，聚集状态，与载体的作用发生改变的时候，其还原温度，还原后的价态将会发生改变，如果能测出程序升温还原过程中氢气的消耗量，还原温度等，就能得到负载金属的一些状态参数。通入氢气或氢气与惰性气体混合气。
TPD或者TPR定量方法大致如下（不是唯一标准）：可以通过注射一定量的氨气或氢气来建立峰面积与气体摩尔数的标准曲线的，然后利用这个标准曲线通过样品的峰面积反推得到样品表面吸附气体的量来定量。
影响因素
1.关于升温速率：升温速率越高，峰形越尖锐，峰重叠越严重
2.关于样品量：样品量多，信噪比加大，图像质量提高，峰变宽（温度均匀性下降，出现冷点热点）
3.关于处理气/载气参数选择的影响：载气、处理气的类型和浓度要合适；尽量拉大脱附前后的热导率差异，以提高信噪比
4.关于杂质（再吸附）影响：峰形变钝，TCD平衡时间变长，MS出杂讯
5.关于载气流速：流速越大，峰位前移，峰形偏钝
测试要求
1、一般粉末、颗粒状样品（粉末40-80目即可，不要太细），样品质量100-200mg；块状、薄膜样品比较少，需考虑气体分子能否扩散到样品里面；
2、样品需充分干燥，样品量不得少于100mg，同时提供样品具体成分，样品在整个过程必须稳定，样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体；测试温度必须低于样品制备过程中处理温度；
3、如有块状、薄膜样品需考虑气体分子能否扩散到样品里面，需要事先与工作人员沟通并提供相关参考文献；在TPD测试时，吸附气体的浓度可不做要求，只要吸附饱和即可；
4、要求样品不含S、卤素等，测试温度范围内，样品稳定，不能产生腐蚀性气体。此测试样品无法回收！
常见问题
1. 样品颗粒大小多少合适？
样品粒度40-80 目即可。颗粒不要太细，太细通入载气时容易被带出来，如果偏细测试一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。
2. 怎么观察TPD的谱图？
答：TPD即程序升温脱附，峰数可以表示催化剂表面上活性中心的种类个数，分别对应不同种键合强度的吸附态，峰面积可表示活化量。
3. TPR测试时，发现在某个温度之间有一个很明显的耗氢峰，这不是本样品所负载的金属的还原峰,请问是什么原因引起的？
答：很可能是由于载体的微小颗粒引起的。微小颗粒的产生可能由于载体的不均匀引起，也可能由于制备过程引起。如果要知道是什么引起的一个小的还原峰。一个简单的方法就是做一个载体的TPR实验，对照负载前后的峰的变化。可以确定是载体还是负载后引起的。但是这样还不能肯定是那一个原因，更进一步的实验是检测TPR后的尾气，采用质谱。
4. 在TPD测试中，定量分析得到的脱附量单位可能为cm3/g或者mmol/g，它们之间怎么换算？
答：1mmol/g=560cm3/g
5. 氨气TPD测试过程中，在升温脱附时发现气相色谱谱图不停出峰，并且在温度升高到某一区间时，曲线忽然陡降到，请问为什么会出现这种情况？
答：有几个原因造成这种情况：1.氨气不能用分子筛干燥；2. 样品量不能太多。
6. 得到数据怎么是负值？
负值只是检测器信号显示方式，数据重新处理下即可，可以找我们客户经理或者自己纵坐标统一乘以-1
7. TCD和质谱检测器有什么区别？
TCD没法区分气体，只有有变化都会出峰；质谱可以检测指定的小分子。
8.为什么测试两次结果重复性差？
样品不稳定，不均匀，样品量有一定影响的，样品颗粒度的大小会影响出峰位置，影响热重测试结果的因素对化学吸附都会有影响，升温速率这些都会。
9.测活性炭表面的酸碱性，酸性用吡啶红外？NH3-tpd也可以吗？都是半定量分析吗？有什么区别吗？碱性是用CO2-TPD吗？
吡啶红外测酸类型、NH3-TPD测酸强度和含量，先做热重，测NH3-TPD会好些，碱性强度可以用CO2-TPD。
10.测试TPD 对样品粒度有要求吗？
催化剂的粒度大小主要影响气体在催化剂表面的内扩散。减小催化剂粒度,可消除内扩散传质的影响。但是过小的催化剂颗粒会使床层压降过大, 甚至使一些小颗粒催化剂漏入催化剂承板, 被载气流代入检测器中，如果太细，可以压片后再打碎。
11.化学吸附测试过程是什么，每个过程要注意哪些问题？
（1）预处理脱气（惰性气氛升高到一定温度，维持一定时间）；（2）降温到一定温度，进行吸附至饱和（这个温度点是材料能够产生吸附的温度，之前出现的一些没有脱附峰或者峰比较弱，计算的酸量不对，一部分原因可能是吸附温度给的不对，材料本身就没有产生吸附，更不会有脱附）；（3）升温进行脱附，升到最终温度，维持10min左右。
12.每次测试的基线是否一致？怎么能看出？
仪器自动调基线，会在一定时间内将信号控制在一定误差范围内，完成这个过程仪器才会进行升温测试，否则仪器不会进行升温测试。
13.升温速率对测试结果的影响？
做氧气TPD，信号通常低于NH3、CO2，更是远低于H2的，不建议用5℃/min速率。速率越低，信号值越是倍数降低，问题就会越突出。
