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黏合剂和助悬剂黄原胶

  • 发布时间:2023-06-12 09:10:25,加入时间:2023年02月08日(距今654天)
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本品系淀粉经甘兰黑腐病黄单胞菌 Xanthomonascampestris 发酵后生成的多糖类高分子聚合物经处理精制而得。

    性状  本品为类白色至淡黄色的粉末。

  本品在水中溶胀成胶体溶液,在乙醇、中不溶。

    鉴别  取本品的干燥品与槐豆胶各1.5g,混匀,加至80℃的水300ml中,边加边搅拌至形成溶液后,继续搅拌30分钟并保持溶液温度不低于60℃,放冷,即形成橡胶状凝胶物;另取本品的干燥品3.0g,不加槐豆胶,同法操作,应不形成橡胶状凝胶物。

    检查  黏度   取水250ml,置烧杯中,调节低螺距型搅拌器或磁力搅拌器的转速为每分钟800转,边搅拌边缓缓加入本品3.0g(按干燥品计)和氯化钾3.0g的混合物,继续搅拌10分钟,边搅拌边用水44ml冲洗烧杯杯壁,停止搅拌,快速振摇烧杯,使烧杯上的颗粒完全浸入溶液中,调节温度至25℃±1℃,继续以每分钟800转搅拌2小时(搅拌过程中可适当旋摇烧杯,以避免样品分层,每次旋摇时间控制在30秒内,如供试品难以混合均匀,可适当延长搅拌时间)作为供试品溶液。取供试品溶液适量,置内筒直径为25mm,外筒直径为27mm的同轴圆筒旋转黏度计中,内筒浸入样品的深度为42mm,以每分钟18转的转速或1.885rad・s-1的角速度(或选择适宜的测定条件,使剪切速率为24s-1),依法测定[通则0633第三法(1)],在25℃时的动力黏度应不小于0.6Pa・s。

  酸    取本品60.0mg,置50ml磨口烧瓶中,加水10.0ml溶解后,加lmol/L盐酸溶液20.0ml,称定烧瓶重量,加热回流3小时,放冷,称量烧瓶,补充蒸发的水分;精密量取2ml,置分液漏斗中,加2,4-二硝基苯肼盐酸溶液(取2,4-二硝基苯肼1.0g,加2mol/L盐酸溶液200ml使溶解,摇匀)lml,摇匀,加乙酸乙酯5ml,振摇,静置使分层,弃去水层,用碳酸钠试液提取3次,每次5ml,合并提取液,置50ml量瓶中,用碳酸钠试液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取酸45.0mg,置500ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml磨口烧瓶中,照供试品溶液制备方法,自“加lmol/L盐酸溶液20.0ml”起,依法操作,作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401),以碳酸钠试液为空白,在375nm的波长处分别测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得低于对照品溶液的吸光度(1.5%)。

  含氮量    取本品约0.1g,精密称定,照氮测定法(通则0704第二法或第三法)测定,按干燥品计算,含氮量不得过1.5%。

  残留溶剂   甲醇、乙醇与异丙醇取本品约2.5g,精密称定,置500ml具塞锥形瓶中,加入二甲硅油1ml与水100ml,边加水边振摇,振摇1小时后,置电热套上加热蒸馏,以水10ml作为吸收液,当馏出液近45ml时,使冷凝管下端离开收集液面,再蒸馏1分钟,并用少量水淋洗插入收集液的装置部分,精密加入内标溶液(0.1%叔丁醇溶液)2ml,并用水稀释至50ml,摇匀,精密量取5ml置顶空瓶中,密封,作为供试品溶液;分别精密称取甲醇、乙醇与异丙醇适量,用水稀释成每1ml中分别约含3.6mg、6mg与1mg的混合溶液,精密量取2ml与内标溶液2ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为10分钟,取对照品溶液顶空进样,各峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,含甲醇与乙醇均应符合规定,含异丙醇不得过0.075%。

  干燥失重   取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过15.0%(通则0831)。

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