醋酸氯己定检查 对氯苯胺 取本品0.20g,加盐酸溶液(9→100)10ml与水20ml,振摇溶解后,依次加0.5mol/L亚硝酸钠溶液1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml,摇匀,放置5分钟,加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml,再加水适量稀释至50ml,摇匀,放置30分钟,如显色,与对氯苯胺溶液[取对氯苯胺,精密称定,加盐酸溶液(9→100)制成每1ml含10μg的溶液]10ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.05%)。
有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。
供试品溶液 取本品适量,加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液。
对照溶液(1) 精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。
对照溶液(2) 精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含120μg的溶液。
色谱条件 釆用薄层板[取硅胶GF2548g,加甲酸钠溶液(1→22)22ml,涂布制板],以三氯甲烷-无水乙醇-甲酸(70:30:9)为展开剂。
测定法 吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
限度 供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更深,如有一个杂质斑点超过时,应不得深于对照溶液(2)的主斑点。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过3.5%