C10H14O 150.22
[89-83-8]
本品为5-甲基-2-异丙基苯酚。含C10H14O不得少于98.0%。
性状:本品为无色结晶或白色结晶性粉末。
本品在乙醇或三氯甲烷中极易溶解,在冰醋酸中易溶,在水中微溶。
熔点 本品的熔点(通则0612)为48~52℃。
鉴别:(1)取本品约0.2g,加2mol/L氢氧化钠溶液2ml,加热使溶解,加三氯甲烷0.2ml,水浴加热,即显紫色。
(2)取本品约2mg,加冰醋酸1ml溶解后,加硫酸0.15ml和硝酸0.05ml,即显蓝绿色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查:酸度取本品1.0g,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml,加热至沸使溶解,密塞,冷却后,剧烈振摇1分钟,待麝香草酚结晶析出后,滤过,取续滤液5ml,加甲基红指示液0.05ml和0.01mol/L氢氧化钠溶液0.05ml,即显黄色。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加2mol/L氢氧化钠溶液10ml,振摇使溶解,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。如显浑浊,与4号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与橙红色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
有关物质取本品0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取1ml,置10ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,用聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱(30m×0.32mm,0.50μm,DB-Wax柱适用或效能相当的色谱柱),起始温度为80℃,维持2分钟,以每分钟8℃的速率升温至240℃,维持15分钟;进样口温度为250℃,检测器温度为280℃。取灵敏度溶液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,麝香草酚色谱峰信噪比应不小于10。再精密量取对照溶液和供试品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。小于灵敏度溶液主峰面积0.5倍的峰可忽略不计(0.05%)。
不挥发物取本品2.0g,置水浴上加热挥发后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg(0.05%)。
含量测定:取本品约0.1g,精密称定,置250ml碘瓶中,加入1mol/L氢氧化钠溶液25ml,振摇使溶解,加入热盐酸(l→2)20ml,摇匀,立即用溴滴定液(0.05mol/L)滴定至距理论终点1~2ml处,加热溶液至70~80℃,加甲基橙指示液2滴并继续缓慢滴定至红色消失,再加入溴滴定液(0.05mol/L)2滴,振摇约10秒后,加甲基橙指示液1滴,振摇,溶液如显红色则重复上述步骤继续滴定。直至加入甲基橙指示液1滴,振摇后红色消失。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于3.755mg的C10H14O。
类别:药用辅料,抑菌剂等。
贮藏:遮光,密封保存。
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