甘露醇,化学式为C6H14O6,是一种糖醇,是山梨糖醇的同分异构体。易溶于水,为白色结晶性 粉末,有类似蔗糖的甜味。 方法名称:甘露醇原料药—甘露醇的测定—氧化还原滴定法 应用范围:本方法采用滴定法测定甘露醇原料药中甘露醇的含量。 本方法适用于甘露醇原料药。 方法原理: 供试品加水稀释后取适量置碘瓶中,加高碘酸钠溶液后,再加碘化钾试液,用硫代硫 酸钠滴定液滴定,近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验 校正,根据滴定液使用量,计算甘露醇的含量。 试剂:1. 高碘酸钠溶液;2. 碘化钾;3. 碘化钾试液;4. 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L); 5. 淀粉指示液;6. 稀硫酸;7. 基准重铬酸钾 试样制备:1. 高碘酸钠溶液取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠溶液(2.3→1000)110mL混合 制成;2. 碘化钾试液取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制;3. 硫代硫酸钠 滴定液(0.05mol/L)取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)临用前加新沸过的冷水稀释制成;4. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸 2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制;5. 稀硫酸取硫酸57mL,加水稀释至1000 mL。 操作步骤:精密称取供试品约0.2g,置250mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 10mL,置碘瓶中,精密加高碘酸钠溶液50mL,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10mL,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O6。