注意事项
1.XRD-精扫:主要是对于扫描速率低于1的样品,常规扫描的速率一般大于1.
2.XRD-常规广角测试(10min以下):指的是扫描时间低于10min,扫描角度在5°-90°的样品.
3.XRD-常规广角测试(10min-20min):指的是扫描时间10min-20min,扫描角度在5°-90°的样品.
4.XRD-常规广角测试(20min-30min):指的是扫描时间20min-30min,扫描角度在5°-90°的样品.
5.XRD-常规小角测试(10min以下):指的是扫描时间低于10min,扫描角度在0.6°-90°的样品.
6.XRD-常规广角测试(10min-20min):指的是扫描时间10min-20min,扫描角度在0.6°-90°的样品.
7.需要做精修的样品,根据样品不同,建议扫描时间在1-3h.这样才能保证峰强足够.
该测试只得到样品的XRD原始谱图,不包括对数据的处理和分析,需要数据分析请到数据分析栏目联系工作人员;
测试要求
1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品、液体样品可以涂在载玻片上干燥之后测试(有可能测试到基底,请悉知)。
2. 粉末样品:颗粒一般不超过75微米,手摸无颗粒感,较大需要适当研磨,样品用量一般0.5g以上,(如样品密度偏大,请适量增加),粒度<200目,越细越好。
3. 块状、薄膜样品:(1)至少有一表面为平整光洁平面。(2)若为立方体则平面长宽≤20mm,且厚度范围50微米~15毫米;(3)若为圆柱体则直径≤20mm,高≤15mm;一定要标明测试面!
注意:请尽量用样品管送粉末样,用样品袋盛装难以刮下且易损失,可能影响测试效果。较薄的薄膜/涂层样品(厚度<100nm)请慎重选择广角XRD;
微区XRD样品需标记待测点,束斑最小为0.01mm,样品高度应不超过8mm,待测面应平整光滑。
常见问题
1. 为什么要求XRD测试粉末样品要稍微多一些?
因为粉末样品要铺满整个样品台,不然X射线可能会打在样品台上,影响数据质量