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维生素E

  • 发布时间:2023-05-18 09:23:37,加入时间:2023年02月08日(距今656天)
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本品为合成型或天然型维生素E;合成型为(±)-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯或dl-α-生育酚醋酸酯,天然型为(+)-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯。含C31H52O3应为96.0%~102.0%。

     性状     本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的黏稠液体;几乎无臭;遇光色渐变深。天然型放置会固化,25℃左右熔化。

  本品在无水乙醇乙醚或植物油中易溶,在水中不溶。

  比旋度 避光操作。取本品约0.4g,精密称定,置150ml具塞圆底烧瓶中,加无水乙醇25ml使溶解,加硫酸乙醇溶液(l→7)20ml,置水浴上回流3小时,放冷,用硫酸乙醇溶液(1→72)定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀。精密量取100ml,置分液漏斗中,加水200ml,用乙醚提取2次(75ml,25ml),合并乙醚液,加铁氰化钾氢氧化钠溶液[取铁氰化钾50g,加氢氧化钠溶液(1→125)溶解并稀释至500ml]50ml,振摇3分钟;取乙醚层,用水洗涤4次,每次50ml,弃去洗涤液,乙醚液经无水硫酸钠脱水后,置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7~8ml时,停止加热,继续挥干乙醚,残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),比旋度(按d-α-生育酚计,即测得结果除以换算系数0.911)不得低于+24°(天然型)。

  折光率 本品的折光率(通则0622)为1.494~1.499。

  吸收系数 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在284nm的波长处测定吸光度,吸收系数()为41.0~45.0。

     鉴别     (1)取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15分钟,溶液显橙红色。

  (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1206图)一致。

     检查     酸度 取乙醇与乙醚各15ml,置锥形瓶中,加酚酞指示液0.5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至微显粉红色,加本品1.0g,溶解后,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.5ml。

  生育酚(天然型) 取本品0.10g,加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺试液1滴,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗的硫酸铈滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml。

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