奥地利安东帕HVT50 HVT56微波罐

  • 发布时间:2018-07-17 15:28:08,加入时间:2018年04月03日(距今2455天)
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微波消解的方法开发过程
微波消解仪被广泛的应用在样品前处理过程中,它可以有效的提高样品的处理效率,降低人工成本。而消解罐是微波消解仪的重要组成部分,它设计的好坏直接决定了微波消解仪的工作效率。本文以图文并茂的方式对新研发的高压高通量消解罐进行描述。并在选材和结构方面对该消解罐的几个关键点进行介绍。 

一:方法开发的思路

1:试剂方面:我们要知道各种试剂的特性和用途是什么

2:样品方面:

我们要了解样品的成分组成是什么(无机物还是有机物),每种组分在样品中的比例是多少,最后再从小试开始,找到适合这种样品的消解方法。对于一些不明材质的样品,要先从小样品量开始,按照从简到难的原则依次实验。 

二:试剂的特性和用途 

A:常用的试剂:硝酸,盐酸,氢氟酸,双氧硝酸:一种强氧化性的强酸,普通试剂级硝酸浓度约为68%左右,沸点120.5℃

特性/用途:消解的过程中最常用到的酸,氧化性

盐酸:无色透明的强酸,盐酸具有极强的挥发性,分析纯浓度约36%-38%,

沸点57 °C 特性/用途:属于低沸点的酸,反应的中产生的压力相对较大,对一些含有金属离子和Ca、Mg等离子的样品,效果较好 
氢氟酸:具有极强的腐蚀性,剧毒,易挥发,对牙、骨损害较严重,市售通常浓度为40%沸点112.2℃, 

特性/用途:能强烈地腐蚀玻璃、含硅的物体和含钛的物体

双氧水:是一种强氧化剂,实验室常用的浓度为30% 

特性/用途:对有机物有很强的氧化作用,对于含碳量较大的样品,有很好的氧化效果 

B:不常用的试剂:硫酸,磷酸 

硫酸:一种强氧化性的强酸,高浓度的硫酸具有强烈吸水性,沸点338℃

磷酸:磷酸根离子具有很强的配合能力,能与许多金属离子生成可溶性的配合

物,浓磷酸能溶解钨、锆、硅、硅化铁等,并与他们形成配合物。

特性/用途:由于沸点很高,可以与其他常用的试剂配合使用,反应中产生的

压力较小,可以适当提高温度,对于氧化铝样品可以使用硫磷混

酸,一般为1:3 

三:具体样品的消解方法

1:有机类样品 

a:食品(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的样品,试剂选用浓硝酸8ml,我们做食品样的时候,在做样品之前,要先做个预消解,120度的电热板加热30min,取出冷却后,装罐上机。25min升温到190度保持25min 

注:有些食品中会含有硅,需要加2ml的氢氟酸(如:海产品) 

b:食用油(xpress plus) 一般取0.1g的样品,试剂选用浓硝酸8ml,一定要做个预消解120度25min升温到190度保持25min 

c:奶粉(xpress plus) 一般取0.2-0.3g的样品,试剂选用浓硝酸8ml, 25min升温到190度保持25min 奶粉中有些样品消解后会浑浊,加1ml双氧水会更好

d:胶囊(xpress plus) 一般取0.5g的样品,试剂选用浓硝酸8ml, 

按照药典要求,

加完样品和试剂后要先过夜,第二天再消解,在消解之前,我们一定要做个预消解120度加热1小时,取出冷却后,装罐上机。
 25min升温到185度保持25min 

e:药材(xpress plus)一般药企的药材样品以干的为主,像金银花等

取样量控制在0.1g-0.2g, 试剂选用浓硝酸8ml,这类样品会产生大量的气泡,要先做个预消解120度加热20min,待液面平静后冷却上机25min升温到185度保持25min

2:环境类样品
a:水样(xpress plus

Ⅰ:一般较清的水样取10ml,试剂选用浓硝酸5ml   25min升温到170度保25min   

Ⅱ:对于污水的话,取10ml,试剂选用浓硝酸3ml,浓盐酸2ml.(对于有些含有硅的样品,如藻类,污泥等,再加1mlHF)

25min升温到185度保持25min 

b: 土壤(xpress plus) 一般取0.2g的样品,试剂选用浓硝酸6ml,浓盐酸2ml氢氟酸2ml 25min升温到200度保持30min 

c:滤膜,滤筒(xpress plus) 关于样品质量要求,一般都是整个处理,但是要剪成细小的颗粒试剂选用1:5的稀王水,试剂量要保证样品全覆盖,滤膜一般10m滤筒一般20ml 25min升温到200度保持30min

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